2，4-二氯苯甲酸

方法1　张永华，张敏.精细石油化工，2002，4：11.

于安有磁力搅拌器、通气导管的反应釜中，加入2，4-二氯甲苯（2）20.2 mL（0.15 mol），醋酸钴0.43 g，醋酸锰0.18 g，溴化物0.12 g，芳香卤代烃75 mL，戊酸25 mL，搅拌下加热溶解。通入氧气，使反应釜内压力保持在0.7～1.0 MPa，于135℃反应，控制反应温度在130～140℃，反应至釜内压力不再下降为止。冷却，过滤，干燥，得白色针状结晶（1）26 g，收率90.8%，纯度99.35。

方法2　孙昌俊，曹晓冉，王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京：化学工业出版社，2007：33.

于反应釜中加入55%的吡啶水溶液77 kg，2，4-二氯甲苯（2）5.0 kg（31.06 mol），搅拌下于70℃慢慢加入高锰酸钾9.6 kg，约8 h加完。加完后继续搅拌5 h。减压蒸馏回收吡啶至近干。加水并加热使产物溶解，加入甲醇600 mL。趁热过滤，滤饼用热水洗涤。合并滤液和洗涤液，用盐酸调至pH2，析出沉淀。过滤，水洗，干燥，得化合物（1）4.86 kg，收率82%，粗品mp 161～163℃。