蒋清乾,宁国涛,朱进,许佑君.有机化学,2004,24:245.
于反应瓶中加入1,3-二甲基脲37.6 g(0.42 mol),丙二酸(2)51.2 g(0.5 mol),冰醋酸80 mL,搅拌下加热至60~65℃,滴加醋酸酐170 mL,约1.5 h加完。加完后升温至90℃反应4 h。减压浓缩蒸出溶剂,剩余物为化合物(3)。冷后滴加三氯氧磷250 mL,加完后回流反应40 min。减压回收三氯氧磷。趁热将反应物倒入冰水中,充分搅拌。用饱和碳酸钠溶液调至中性。用氯仿提取(100 mL×4)。氯仿层水洗,无水硫酸钠干燥。减压蒸出氯仿,得黄色固体。用水重结晶,活性炭脱色,得浅黄色固体(1)46.5 g,收率63.5%,mp 111~113℃(文献值110~111℃)。