药物中间体合成手册

频那酮

分子式:C6H12O分子量:100.16
英文名:Pinacolone
性状:无色液体。bp 103~107℃。
用途:抗真菌药特比萘芬(Terbinafine)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Furniss B S,Hannaford A J,Rogers V,et al.Vogel’s Textbook of Practical Organic Chemistry.Fourth edition,Longman,London and New York.1978:439.

频那酮(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>12</sub>O)的合成方法路线及其结构式

于安有滴液漏斗、蒸馏装置的2 L反应瓶中,加入3 mol/L的硫酸750 g,水合品那醇(2)250 g。加热蒸馏,直至流出液有机层体积不再增加,约需15~20 min。分出有机层,水层再加入蒸馏瓶中,再加入60 mL浓硫酸,250 g频那醇水合物,继续蒸馏,如此反复,共加入水合频那醇1000 g(4.42 mol)。

合并有机层,无水氯化钙干燥。过滤,分馏,收集103~107℃的馏分,得无色液体化合物(1)287~318 g,收率65%~72%。放置后变浅黄色,重新蒸馏又变为无色。

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