药物中间体合成手册

庚内酰胺

分子式:C7H13NO分子量:127.18
英文名:Oenantholactam,1-Aza-2-cyclooctanone
性状:无色液体。bp 133~135℃/532 Pa。
用途:降压药硫酸胍乙啶(Guanethidine sulfate)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

George A Olah and Alexander P Fung.Org Synth,1990,Coll Vol 7:254.

庚内酰胺(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>13</sub>NO)的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、通气导管的反应瓶中,加入羟胺-O-硫酸8.47 g(75 mmol),95%~97%的甲酸45 mL,通入干燥的氮气,搅拌下滴加庚酮(2)5.61 g(75 mmol)与15 mL甲酸的溶液,约3 min加完。加热回流反应3 h。冷至室温,加入冰水75 mL,氯仿提取3次。合并有机层,无水硫酸镁干燥。过滤,浓缩,减压蒸馏,收集94~96℃/26.6 Pa的馏分,得化合物(1)3.8~4.0 g,收率60%~63%。

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