药物中间体合成手册

2-羟基-5-异丙基苯乙酮

分子式:C11H14O2分子量:178.23
英文名:2-Hydroxy-5-isopropylacetophenone
性状:无色液体。bp 86~90℃/0.12 kPa。
用途:支气管哮喘治疗药氨来占诺(Amlexanox)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

陈爱军,韩召耸.应用化工,2010,39(2):303.

2-羟基-5-异丙基苯乙酮(分子式:C<sub>11</sub>H<sub>14</sub>O<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

4-异苯基乙酸苯酯(3):于反应瓶中加入对异丙基苯酚(2)40.8 g(0.3 mol),醋酸酐92 g(0.9 mol),搅拌下加热回流反应1 h。冷却后依次用水、5%的碳酸氢钠溶液、水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,减压蒸馏,收集88~90℃/665 Pa的馏分,得无色液体化合物(3)46.8 g,收率87.5%。

2-羟基-5-异丙基苯乙酮(1):于反应瓶中加入研细的无水三氯化铝40.4 g(0.303 mol),二硫化碳260 mL,搅拌下室温滴加化合物(3)42.8 g(0.24 mol)溶于60 mL二硫化碳的溶液,加完后继续搅拌反应2.5 h。回收溶剂后,升温至150~155℃,搅拌反应30 min。冷却后加入冰水适量,乙酸乙酯提取。蒸出溶剂后,减压蒸馏,收集99~102℃/0.399 kPa的馏分,得化合物(1)35.1 g,收率82%。

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