2-甲基色胺

刘倩，江键安，冀亚飞.中国医药工业杂志，2011，42（10）：725.

于反应瓶中加入苯肼（2）9.9 mL（100 mmol），无水乙醇60 mL，4A分子筛2 g，搅拌下加热至35℃，慢慢滴加5-氯-2-戊酮12.5 mL（105 mmol），滴加过程中保持反应液在35～40℃。加完后于40℃继续反应30 min。再加入90 mL乙醇，慢慢升至回流温度，并回流反应2 h。冷至室温，过滤，减压浓缩至干。加入140 mL水，用乙酸乙酯洗涤3次。再加入甲苯50 mL和饱和碳酸氢钠20 mL，搅拌后弃去甲苯层。水层中加入甲苯150 mL，搅拌下滴加40%的氢氧化钠溶液10 mL，静止分层。分出有机层，用饱和氯化钠溶液洗涤2次后加热至65～70℃，加入硅藻土0.5 g，活性炭0.5 g，搅拌25 min。过滤，滤液减压浓缩，得棕红色黏稠物（1）12.1 g，收率69.5%。