间碘硝基苯

①孙昌俊，曹晓冉，王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京：化学工业出版社，2007：321.②段行信.实用精细有机合成手册.北京：化学工业出版社，2000：337.

间硝基苯重氮盐（3）：于反应瓶中加入浓硫酸420 g，搅拌下慢慢加入间硝基苯胺270 g（2.0 mol），搅拌溶解生成硫酸盐。加入碎冰2 kg，于5℃以下滴加亚硝酸钠140 g（2.02 mol）溶于500 mL水配成的溶液，生成基本清亮的重氮盐（3）的溶液，必要时可过滤。

间碘硝基苯（1）：于另一安有搅拌器、回流冷凝器的10 L反应瓶中，加入碘化钾560 g（3.4 mol），水2000 mL，加热溶解，于40℃以下慢慢加入上述重氮盐溶液，有氮气放出，继续搅拌反应直至基本无氮气放出，放置过夜，有固体或油状物生成。倾去上层水层，热水充分洗涤，而后用5%的硫代硫酸钠洗涤，再用水洗。冰箱中放置。滤出结晶，空气中干燥。溶于5倍量的乙醇中，过滤，减压蒸馏回收乙醇，得（1）约200 g，收率34%，mp 34～36℃。