孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:322.
于反应瓶中加入水250 mL,硫酸25 mL,搅拌下分批加入对氨基苯甲酰谷氨酸(2)133 g(0.5 mol)。溶解后冷至0℃,滴加亚硝酸钠37 g(0.53 mol)溶于55 mL水配成的溶液,约1 h加完,而后继续反应15 min。以碘化钾-淀粉试纸测定终点。
于另一反应瓶中加入碘254 g(1.0 mol),碘化钾240 g(1.44 mol),水250 mL,搅拌成透明液,冰水冷却,慢慢加入上述重氮盐溶液,约30 min加完。搅拌反应6 h后,放置过夜。水浴加热2 h,有大量碘蒸气逸出。冷却、抽滤,滤饼以酸性亚硫酸钠溶液(将亚硫酸钠溶于水后用硫酸调至pH4~5)充分洗涤,直至洗涤液呈浅黄色,水洗。于110℃干燥,得化合物(1)153 g,收率81%,mp 165~172℃。将其溶于稀碱,过滤,再用酸调至酸性进行提纯,干燥后,mp 172~177℃。