6-溴-3-羟基吡嗪-2-甲酰胺

张涛，孔令金，李宗涛等.中国医药工业杂志，2013，44（9）：841.

6-溴-3-羟基吡嗪-2-甲酸甲酯（3）：于反应瓶中加入浓硫酸30 mL，6-溴-3-氨基吡嗪-2-甲酸甲酯（2）45.0 g（0.2 mol），冷至-5℃，加入亚硝酸钠27.1 g（0.39 mol），加完后室温搅拌反应30 min。将反应物倒入300 mL冰水中，乙酸乙酯提取（300 mL×3）。合并有机层，无水硫酸钠干燥。过滤，减压浓缩，得橙色固体（3）41.9 g，收率92%，mp 119～120℃。

6-溴-3-羟基吡嗪-2-甲酰胺（1）：于反应瓶中加入浓氨水400 mL，上述化合物（3）40 g（0.17 mol），室温搅拌反应12 h。减压浓缩，剩余物中加入500 mL水，乙酸乙酯提取（300 mL×3）。合并有机层，水洗，无水硫酸钠干燥。减压浓缩，得红色固体（1）35.5 g，收率94.8%，mp 155.6～156.9℃。