对甲苯亚磺酸

孙昌俊，曹晓冉，王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京：化学工业出版社，2007：178.

于安有搅拌器、温度计、回流冷凝器、通气导管的反应瓶中，加入甲苯（2）20 g（0.22 mol），二硫化碳70 mL，无水三氯化铝30 g（0.22 mol），搅拌下冷至-10℃以下，慢慢通入干燥的氯化氢气体10 min。而后再通入二氧化硫气体2 h，放置过夜。将反应物倒入冰水中，加入碳酸钠至呈碱性。水蒸气蒸馏回收二硫化碳。趁热过滤除去生成的沉淀。滤饼用热水洗涤。合并滤液和洗涤液，减压浓缩至250 mL左右，以盐酸酸化，析出对甲苯亚磺酸晶体（1）。抽滤，干燥，得产品31 g，收率93%，mp 84℃。

也可采用如下方法来合成[王凯，项斌，施佳琪.浙江化工，2013，44（6）：34]。