苯亚磺酸

孙昌俊，曹晓冉，王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京：化学工业出版社，2007：174.

于安有搅拌器、通气导管的反应瓶中，加入无噻吩苯（2）1 L，无水三氯化铝400 g（3.0 mol），通入干燥的氯化氢气体约10 g。搅拌下慢慢通入二氧化硫260 g（约4 mol），室温放置过夜。倒入1 kg碎冰中，而后加入氢氧化钠520 g溶于2 L水配成的溶液，加热回流至固体物消失。蒸馏回收苯，通入二氧化碳气体使铝盐沉淀析出。过滤，滤液减压浓缩后，用盐酸酸化，析出白色固体。抽滤，冷水洗涤，干燥，得苯亚磺酸（1）330 g，收率79%（以三氯化铝计），mp 81～83℃。