4-氯-3-氨磺酰基苯甲酸

①樊能廷.有机合成事典.北京：北京理工大学出版社，1992：625.②Takaharu N，et al.Labelled Compd Radiopharm，1978，14：191.

4-氯-3-氯磺酰基苯甲酸（3）：于反应瓶中加入氯磺酸80 g（0.69 mol），冷至0℃，滴加对氯苯甲酸（2）40 g（0.25 mol）和三氯甲烷100 mL的溶液。加完后保温搅拌1 h。将反应液倒入适量碎冰中，分出有机层，水相用三氯甲烷提取数次。合并有机层，水洗，减压回收溶剂。冷却，加水，析出白色固体。过滤，水洗，干燥得化合物（3）44.6 g，收率70%。

4-氯-3-氨磺酰基苯甲酸（1）：于反应瓶中加入18.5%氨水24 g（0.26 mol），于搅拌下加入（3）25.5 g（0.1 mol），于80～95℃继续搅拌1 h。（反应液pH值9即为终点）。冷却，过滤，滤饼水洗至无氨味，干燥，得化合物（1）23 g，收率98%，mp 256～258℃。