维生素B6

①范卫东，章根宝，徐勇智等.广州化工，2012，40（17）：46.②周后元，方资婷等.中国医药工业杂志，1994，25（9）：385.

3-正丙基-1，5-二氢-1，3-二氧杂-3-甲基-4-乙氧基-7-氧杂-2-氮杂双环[2，2，1]-2-庚烯（4）：于反应瓶中加入2-正丙基-4，7-二氢-1，3-二氧七环（3）900 g（6.338 mol），搅拌下升温至150℃，加入4-甲基-5-乙氧基噁唑（2）75 g（0.591 mol），于150～155℃保温反应12 h。减压蒸馏（2～2.5 kPa）蒸出过量的化合物（3），直至基本无馏出物。剩余物为化合物（4），重129 g。

1，5-二氢-3-正丙基-8-甲基吡啶并[3，4-e]（1，3）-二氧环庚-9-醇（5）：将上述化合物（4）加入100 mL石油醚中，搅拌溶解后冷至25℃，加入由3 mL盐酸与300 mL水配成的稀盐酸，于25～30℃搅拌反应12 h，而后于60～65℃搅拌反应2 h，得化合物（5）。

维生素B₆（1）：将上述化合物（5）加入工业盐酸，调至pH1～1.5，静置后分去石油醚，水层加热至80～85℃，搅拌反应30 min。减压蒸出水解产物丁醛和水，蒸干后加入适量乙醇，再蒸馏至干。加入100 mL乙醇，回流30 min，冷至0℃，析出结晶。过滤，干燥，得维生素B₆粗品86.1 g，mp 204.2～204.5℃，纯度98.6%。

将粗品加入300 mL水中，加入9 g活性炭于80～85℃脱色30 min，过滤后再加入9 g活性炭脱色，滤液减压浓缩至一半体积，加入等体积的乙醇，冷至室温，得微黄色固体。再次溶于300 mL水中，活性炭脱色，浓缩，加入乙醇，冷却，得白色化合物（1）80.5 g，mp 207.5～207.8℃。以化合物（2）计，总收率81.6%。