药物中间体合成手册

去甲斑蝥素

分子式:C8H8O4分子量:168.15
英文名:Norcantharidin
性状:无色液体。
用途:抗癌药去甲斑蝥素(Norcantharidin)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①胡仲禹,黄华山,夏美玲等.江西化工.2013,3:104.②张云,李春民,赵桂森.化学试剂,2007,29(11):697.

去甲斑蝥素(分子式:C<sub>8</sub>H<sub>8</sub>O<sub>4</sub>)的合成方法路线及其结构式

于安有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的250 mL反应瓶中,依次加入马来酸酐(2)6.86 g(0.07 mol)和1呋喃32.23 g(0.474 mol),室温下搅拌16 h,混合物为淡黄色泥状物。抽滤,用少量乙醇洗涤,滤饼干燥,得白色粉末(3)4.79 g,收率82.5%,mp 114~116℃。

于氢化装置中加入化合物(3)10 g(0.06 mol),氯化钙干燥的丙酮80 mL,溶解后加入5%的Pd-C催化剂1.5 g,氢化反应48 h。滤去催化剂,减压浓缩,得化合物(1)9.3 g,收率92.3%,mp 108~110℃(文献值113~116℃)。

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