余红霞,郭峰,陈芬儿.中国药物化学杂志,2003,13(2):97.
于干燥的反应瓶中加入异丙醇180 mL,金属钠6.5 g,搅拌下使金属钠完全反应。冷至10℃以下,慢慢滴加氯乙酸异丙酯38.5 g(0.284 mol)和3-苄基苯乙酮(2)30 g(0.142 mol),约10~15 min加完。加完后继续于0~5℃搅拌反应30 min、35~40℃搅拌反应5 h,而后回流反应1 h,得3-间苄基苯基-2,3-环氧丁酸异丙酯(3)的溶液。冷至18~23℃,滴加50%的氢氧化钠水溶液85.2 g,室温搅拌反应2 h,放置过夜。加入80 mL水,冷却下慢慢加入浓盐酸约71 mL调至pH7,再于50~60℃滴加浓盐酸57 mL,搅拌反应6 h。用甲苯提取几次,合并有机层,饱和碳酸氢钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,减压蒸出溶剂后减压蒸馏,收集130~132℃/0.667 kPa的馏分,得淡黄色液体(1)27 g,收率84%。