N-甲基-2-（3，4-二甲氧基苯基）乙胺

陈芬儿.有机药物合成法：第一卷.北京：中国医药科技出版社，1999：805.

于干燥的反应瓶中，加入3，4-二甲氧基苯甲醛（2）166.2 g（1.0 mL），氯乙酸异丁酯205 mL（1.44 mol），搅拌下于15～20℃滴加14.57%异丁醇钾（1.23 mol）的异丁醇溶液948.4 mL，约1 h加完。加完后继续室温搅拌1 h，而后于2 h内将反应液分数次加至氢氧化钾93 g（1.49 mol）和水130 mL的溶液中（控制内温15～20℃）。继续于15～20℃搅拌3 h，室温放置12 h。冷至10℃，过滤，滤饼依次用异丁醇、二氯甲烷洗涤，得（3）（直接用于下步反应）。

于另一反应瓶中，加入水500 mL，二氯甲烷500 mL，磷酸二氢钾140 g（1.03 mol），搅拌下，分数次加入上述制备的（3），加完后室温搅拌约2 h。分出有机层，水层用二氯甲烷（50 mL×2）提取。合并有机层，水洗，得化合物（4）的溶液。将有机层滴加至33.1%的甲胺水溶液296 mL中，于-5℃搅拌约2 h，向反应液中加入氯化钠4 g，搅拌5 min。分出有机层，加入甲醇500 mL，于0～5℃分数次加入硼氢化钠18.9 g（0.5 mol）、水188 mL和15%氢氧化钠2滴的溶液，约1 h内加完。于0～10℃搅拌2 h后，再加入30%氢氧化钠溶液100 mL，水500 mL。分出有机层，水洗。向有机层中加水700 mL，86%硫酸114 mL。分出有机层，有机层用水（100 mL×2）提取。合并水层，向水层中加入甲苯600 mL，30%氢氧化钠溶液220 mL，水层用甲苯（100 mL×3）提取，合并有机层，无水硫酸钠干燥。过滤，滤液减压回收溶剂后，减压蒸馏，收集bp122～127℃/0.27 kPa馏分，得化合物（1）149.4 g，收率76.5%（以3，4-二甲氧基苯甲醛的收率）（含量98%，HPLC）。