①周付刚,谷建敏等.中国医药工业杂志,2010,41(1):1.②Riechers H,Albrecht H P,Amberg W,et al.J Med Chem,1996,39(11):2123.
于反应瓶中加入无水甲醇100 mL,分批加入新切的金属钠9.77 g(0.425 mol),金属钠反应完后,减压蒸出甲醇。剩余物中加入甲基叔丁基醚(MTB)75 mL,化合物二苯酮(2)45.6 g(0.25 mol)。冷至-10℃,搅拌下慢慢滴加氯乙酸甲酯46.1 g(0.425 mol)。加完后继续搅拌反应1 h。慢慢滴加水125 mL,静置分层。分出有机层,水层用MTB提取。合并有机层,饱和盐水洗涤至中性,无水硫酸钠干燥后,蒸出溶剂,得浅黄色油状液体(1)58.75 g,收率89%。其纯度能满足一般合成反应的需要。