赖春球,嵇志琴.化学试剂,1995,7(6):359.
Zn-CH2Br2-TiCl4的制备:于干燥的反应瓶中,加入锌粉5.75 g,通入氮气,加入THF 50 mL,二溴甲烷2.03 mL,冷至-40℃,于10 min用注射器慢慢加入TiCl4 2.3 mL,升至室温,搅拌3天即可。
于反应瓶中加入化合物(2)15 mg,干燥的二氯甲烷10 mL,氮气保护,慢慢加入上述Zn-CH2Br2-TiCl4溶液2 mL,室温搅拌反应6 h。强反应物倒入2.0 mol/L的盐酸20 mL中,搅拌5 min,分出有机层,水层用乙醚提取3次。合并有机层,用7%的碳酸钠溶液洗涤(20 mL×4)。合并水层,盐酸酸化后,乙醚提取4次。合并乙醚层,饱和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,剩余物过硅胶板层析纯化,得白色固体(1),收率95%,mp 64~65℃。