药物中间体合成手册

2-甲基-3-羟基吡啶-4,5-二甲酸二乙酯

分子式:C12H15NO5分子量:253.25
英文名:Diethyl 2-methyl-3-hydroxypyridin-4,5-dicarboxylate
性状:mp 88~90℃。
用途:维生素B6中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

英志威,段梅莉,冀亚飞.中国医药工业杂志,2009,40(2):81.

2-甲基-3-羟基吡啶-4,5-二甲酸二乙酯(分子式:C<sub>12</sub>H<sub>15</sub>NO<sub>5</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入4-甲基-5-乙氧基噁唑(2)5.27 g(41.5 mmol),顺丁烯二甲酸二乙酯14.3 g(83 mmol),于150℃反应5 h。冷至0℃,加入乙醚50 mL,通入氯化氢气体约30 min。过滤析出的沉淀,得类白色固体。用乙醇-乙醚(1∶1)重结晶,得白色固体(1)的盐酸盐9.4 g,收率89%。将其加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液中,用氯仿提取3次,合并有机层,无水硫酸镁干燥,过滤,蒸出溶剂,得澄清液体(1)8.2 g,收率78%。

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