药物中间体合成手册

5-羟基-4-辛酮(丁偶姻)

分子式:C8H16O2分子量:144.21
英文名:5-Hydroxyoctan-4-one,Butyroin
性状:无色液体。bp 90~92℃/173~1.86 kPa。1.4309。
用途:具有芳香奶油香和胡桃样的香气,广泛用于软饮料、冰制食品、糖果、烘烤食品中。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Stetter H,Kuhlmann H.Org Synth,1990,Coll Vol 7:95.

5-羟基-4-辛酮(丁偶姻)(分子式:C<sub>8</sub>H<sub>16</sub>O<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器、温度计、回流冷凝器、通气导管的反应瓶中,加入催化剂3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基-1,3-噻唑盐酸盐13.4 g(0.05 mol),正丁醛(2)72.1 g(1 mol),三乙胺30.3 g(0.3 mol),300 mL无水乙醇。慢慢通入氮气,搅拌下加热至80℃反应1.5 h。冷至室温,减压浓缩。得到的黄色液体倒入500 mL水中,加入150 mL二氯甲烷。分出有机层,水层用二氯甲烷提取(150 mL×2)。合并有机层,依次用饱和碳酸氢钠溶液、水各300 mL洗涤。回收溶剂后减压分馏,收集90~92℃/1.73~1.86 kPa的馏分,得产品(1)51~54 g,收率71%~74%。

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