假石榴碱

①Cope A C，Dryden H L，J Howell C F.Org Synth，1963，Coll Vol 4：816.②孙昌俊，曹晓冉，王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京：化学工业出版社，2007：436.

于反应瓶中加入甲胺水溶液150 mL（1.6 mol），水150 mL，冷却下慢慢滴加浓盐酸80 mL，而后加入戊二醛（2）110 mL（0.55 mol），水600 mL。再加入丙酮二羧酸（3）100 g（0.68 mol）溶于1000 mL水配成的溶液。通入氮气，加入十二水合磷酸氢二钠88 g（0.25 mol）与氢氧化钠7.3 g（0.18 mol）溶于200 mL水配成的溶液。此时反应体系的pH在2～3，为无色透明溶液。于50℃左右搅拌过夜，反应体系有一氧化碳气体逸出，反应液颜色逐渐变深，pH升至5左右。加入浓盐酸50 mL，沸水浴加热反应2 h，以使脱羧完全。冷至室温，用氢氧化钠溶液调至pH12。用二氯甲烷提取（250 mL×6），合并提取液，无水硫酸钠干燥。过滤，浓缩至500 mL左右，过Al₂O₃层析柱，用二氯甲烷洗脱。洗脱液减压蒸出溶剂，冷后析出黄色假石榴碱（1）55 g，收率65%，mp 47～50℃。