依托度酸甲酯

戴立言，王晓钟，陈英奇.化工学报，2005，56（8）：1536.

于反应瓶中加入邻乙基苯肼盐酸盐（2）25 g（0.145 mol），水5 mL，异丁醇300 mL，搅拌下慢慢滴加2，3-二氢呋喃11.2 g（0.16 mol），约30 min加完。加完后继续加热回流反应3 h。TLC跟踪反应至反应完全。减压蒸出溶剂至干，剩余物为化合物（3）和氯化铵。加入70 mL乙醇，200 mL甲苯，3-氧代戊酸甲酯21 g（0.159 mol），冷至0℃，滴加浓硫酸50 g，约1 h加完。加完后继续反应约1.5 h，TLC跟踪反应至基本反应完全。分出有机层，水层用甲苯提取3次。合并甲苯层，用5%的碳酸氢钠溶液充分洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤，减压浓缩至约20 mL，加入石油醚20 mL，冷冻。抽滤，石油醚洗涤，干燥，得白色固体（1）27.5 g，收率63%，mp 130～131℃。