6-甲氧基靛红

王鸿玉，宋云龙，章玲等.药学实践杂志，2015，33（2）：127.

3-甲氧基肟基乙酰苯胺（3）：于反应瓶中加入水合三氯乙醛16.5 g（54 mmol），水300 mL，无水硫酸钠86.7 g，搅拌溶解。称取盐酸羟胺32.7 g用稀盐酸（1∶9）100 mL溶解，再加入3-甲氧基苯胺（2）11.5 g（50 mmol），搅拌成悬浊液。将此悬浊液加入上述水合三氯乙醛溶液中，很快出现大量固体，继续搅拌反应5 min，于60℃搅拌反应2 h。TLC跟踪反应至反应完全。冷却，过滤，跟踪，得粗品褐色化合物（3）。

6-甲氧基靛红（1）：于反应瓶中加入甲基磺酸15 mL，分批加入上述化合物（3）3.0 g，加入过程中保持反应体系在70℃以下，加完后于80℃反应30 min。TLC跟踪反应至反应完全。冷至室温，倒入冰水中，充分搅拌。过滤，水洗，得粗品（1）。将其溶于1 mol/L的氢氧化钠溶液中，用乙酸中和，过滤后用乙醇重结晶，得亮黄色粉末化合物（1）。