（6-氯-1，2，3，4-四氢-IH-2-咔唑基）甲基丙二酸二乙酯

牛宗强.浙江化工，2012，43（8）：21.

α-甲基-3-氧代环己基丙二酸二乙酯（3）：于反应瓶中加入无水乙醇40 mL，金属钠0.3 g，氮气保护，搅拌至金属钠反应完全。加入甲基丙二酸二乙酯25 g，搅拌反应1 h。慢慢滴加2-环己烯-1-酮（2）12.5 g溶于20 mL无水乙醇的溶液，约30 min加完。加完后继续室温搅拌反应12 h。加入3 mL醋酸，减压蒸出溶剂。剩余物中加入200 mL乙醚，水洗3次。无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩，而后减压蒸馏，得无色油状物（3）30.7 g，收率87.5%。

6-氯-1，2，3，4-四氢-1H--2-咔唑-甲基丙二酸二乙酯（1）：于反应瓶中加入上述化合物（3）12.5 g，对氯苯肼盐酸盐8.28 g，无水乙醇40 mL，室温搅拌反应1.5 h，而后回流反应1.5 h。冷至室温过夜。过滤，无水乙醇洗涤滤饼，再用己烷-乙醇洗涤。于40～50℃旋转浓缩，得白色固体16.3 g。加入60 mL冰水中，搅拌15 min。过滤水洗，真空干燥，得白色固体（1）14.2 g，收率81%。mp 128～129℃。