付焱,郭毅,杨双革等.中国新药杂志,2003,12(7):538.
于反应瓶中加入化合物(2)5.0 g(0.0229 mol),多聚磷酸61.4 g,搅拌下慢慢加热溶解。升至160℃时,分批加入N-甲基邻苯二胺盐酸盐4.5 g(0.023 mol),30 min加完,反应体系呈紫色,有HCl气体生成。于150~160℃搅拌反应20 h。冷却,倒入275 g碎冰中,搅拌,用氨水调至pH9,析出沉淀。过滤,干燥,加入100 mL乙酸乙酯中,回流1 h,趁热过滤,如此再重复2次。合并乙酸乙酯层,冷却,析出淡橙色固体。过滤,乙醚洗涤,得淡橙色固体(1)4.5 g,收率68%,mp 139~140℃。