①陈芬儿,刘兴勤.中国医药工业杂志,1990,21(7):345.② 姚新建,李占灵.郑州大学学报:医学版,2008,43(4):791.
于反应瓶中加入水合肼14.3 g(0.29 mol)、乙酸乙酯25 g(0.28 mol)和95%乙醇14.2 mL(0.23 mol),加热回流10~15 h。减压回收乙醇,冷却,析出白色结晶。过滤,干燥,得乙酰肼粗品14.2 g(备用)。
于反应瓶中加入上述所得乙酰肼粗品14.2 g,化合物(2)20 g(0.07 mol)和正丁醇200 mL,氮气保护下加热搅拌回流反应4 h。反应结束后,减压回收溶剂。将剩余物倒入冰水70 mL中,析出固体。过滤,将固体溶于适量二氯甲烷中,无水碳酸钾干燥。过滤,滤液回收溶剂,冷却,得粗品(1)20 g。用乙酸乙酯重结晶,得类白色结晶性粉末(1)17.2 g,收率80%,mp 227~229℃。