张庆文,周明华,尹吴传等.中国医药工业杂志,2002,3(9):419.
于反应瓶中加入4-氯-5-氨磺酰基-2-(2'-噻吩甲氨基)苯甲腈(2)32.8 g(0.1 mol),DMF 330 mL,叠氮钠13 g(0.2 mol),氯化铵10.7 g(0.2 mol),搅拌下于100~105℃反应3 h。冷至室温,过滤。滤液减压回收溶剂后,将得到的橘红色油状物溶于2.5%的氢氧化钠溶液1.3 L中,加入活性炭室温脱色。过滤,用醋酸调至弱酸性,析出固体。抽滤,滤饼溶于500 mL95%的热乙醇中,加入50 mL醋酸,再加入1 L水,冷至0℃。过滤,水洗,干燥,再用80%的乙醇重结晶,得白色固体(1)29.3 g,收率79%。mp 222.7℃。