①Finnegan W G,Henry R A,Logquist R.J Am Chem Soc,1958,80:3908.②陈芬儿.有机药物合成法:第一卷.北京:中国医药科技出版社,1999:647.
于反应瓶中加入乙腈(2)41.1 g(1.0 mol),叠氮钠88 g(1.32 mol),冰醋酸80 mL,正丁醇400 mL,搅拌下回流反应4天。冷至室温,加入氢氧化钠19 g(0.475 mol),冰醋酸44 g,正丁醇40 mL,继续回流反应2天。加水1.2 L,减压蒸出溶剂1.2 L。剩余物用50%的氢氧化钠调至pH7。过滤除去不溶物,减压浓缩后,加入400 mL水,用盐酸调至pH2,减压浓缩。剩余物冷却,加入甲醇少许,析出结晶。过滤,得粗品(1)。用甲醇-乙酸乙酯重结晶,得(1)26.7 g,收率31.8%,mp 145~146℃。