药物中间体合成手册

1-[2-(N,N-二甲氨基)乙基]-1H-四唑-5-硫醇

分子式:C5H11N5S分子量:173.24
英文名:1-[2-(Dimethylamino)ethyl]-1H-tetrazole-5-thiol
性状:mp 218~219℃。
用途:抗生素二盐酸头孢替安(Cefotiam hydrochloride)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

陈芬儿.有机药物合成法:第一卷.北京:中国医药科技出版社,1999:212.

1-[2-(<i>N</i>,<i>N</i>-二甲氨基)乙基]-1<i>H</i>-四唑-5-硫醇(分子式:C<sub>5</sub>H<sub>11</sub>N<sub>5</sub>S)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入化合物(2)520 g(2.92 mol)、叠氮化钠190 g(2.92 mol),乙醇1.05 L和水2.1 L,加热搅拌回流3 h。再加入(2)52 g和乙醇100 mL的溶液,继续搅拌回流1 h。反应毕,冷却至20℃,加入水2.0 L,用浓盐酸调至pH2~2.5,减压回收乙醇。剩余液经氢型离子交换树脂吸附,水洗至pH7,再用5%氨水洗脱,洗脱液减压浓缩,冷却,析出结晶。过滤,干燥,得(1)350 g,收率68.5%,mp 218~219℃。

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