5-氯-1-苯基四唑

① Maggiulli C A，Paine R A.Brit Pat 1128025.1968.②Alves，Jose A C，Johnstone，Robert A W.Synth Commun，1997，27（15）：2645.

于反应瓶中加入叠氮钠25 g（0.353 mol），水120 mL，室温下搅拌溶解。加入由苯基异腈二氯化物（2）66.7 g（0.383 mol）溶于300 mL丙酮配成的溶液。搅拌下慢慢加热，逐渐由25℃升温至50℃，15 min后加热回流反应1.5 h。冷却，加入等体积的水，搅拌15 h。抽滤，水洗，干燥。产品用甲醇重结晶，得化合物（1）51.88 g，收率75%，mp 122～123℃。