药物中间体合成手册

1-乙基-1,4-二氢-5H-四唑-5-酮

分子式:C3H6N4OS分子量:146.17
英文名:1-Ethyl-1,4-dihydro-5H-tetrazol-5-one
性状:白色固体。mp 79.7℃。
用途:镇痛药盐酸阿芬太尼(Alfentanil hydrochloride)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Janssens F,Torremans J,Janssen P A J.J Med Chem,1986,29(11):2290.

1-乙基-1,4-二氢-5<i>H</i>-四唑-5-酮(分子式:C<sub>3</sub>H<sub>6</sub>N<sub>4</sub>OS)的合成方法路线及其结构式

于干燥的反应瓶中加入无水三氯化铝39 g(0.22 mol)、无水四氢呋喃250 mL,搅拌下迅速依次加入异氰酸乙酯(2)14.2 g(0.2 mol)、叠氮化钠29.2 g(0.45 mol)和无水四氢呋喃150 mL的溶液。加热搅拌回流24 h。冷却,用6 mol/L盐酸调至pH酸性。减压浓缩,冷却,析出白色固体。该固体用热丙酮提取数次,合并有机层,无水硫酸镁干燥。过滤,滤液回收溶剂后,析出白色固体,真空干燥,得化合物(1)18 g收率65%,mp 79.7℃,bp 133℃/133 Pa。

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