方法1 叶余原.浙江化工,2005,36(10):16.
于反应瓶中加入甲酸35 mL,搅拌下慢慢加入氨基胍碳酸盐(2)68 g(0.5 mol),开始会产生大量泡沫,控制反应温度在50~60℃。加完后安上分水器,于115~120℃反应分水5 h。减压蒸馏,很快反应瓶中出现白色固体,继续减压蒸馏,剩余物为粗品(1)。加入乙醇60~70 mL,搅拌加热溶解。过滤,冷却析晶。抽滤,少量乙醇洗涤,干燥,得白色固体(1)36.1 g,收率85.9%,mp 152~154℃。
方法2 孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:445.
于反应瓶中加入碳酸氢氨基胍(2)68 g(0.5 mol),慢慢加入2.5 mol/L的稀硫酸100 mL中,至不再产生二氧化碳气体后,沸水浴加热反应1 h,然后于2.0 kPa减压浓缩至干,得白色固体。滴加无水甲酸和2~3滴浓硝酸,沸水浴加热24 h。向所得糖浆状物中加水100 mL,于50℃加热溶解,慢慢加25 g碳酸钠,减压蒸发至干。加无水乙醇200 mL煮沸提取二次,提取液过滤,蒸出乙醇。剩余物在50 mL乙醇和50 mL乙醚中粉碎,过滤,干燥,得粗品(1)33~36 g,收率79%~86%,mp 125~143℃。用140 mL无水乙醇重结晶,活性炭脱色后,加入50 mL乙醚,冷冻得纯品20~25 g,mp 148~153℃。