赵春深,周志旭,董磊,宋吾燕.化学试剂,2012,34(3),283.
2-(Boc-氨基)-N'-羟基乙脒(3):于反应瓶中加入100 mL乙醇,4.45 g(0.064 mol)盐酸羟胺,慢慢加入4.07 g(0.038 mol)碳酸钠,室温搅拌15 min。回流条件下慢慢滴加10 g(0.064 mol)Boc-氨基乙腈的30 mL乙醇溶液,滴完后反应2 h。趁热抽滤,蒸干乙醇。加水,用二氯甲烷提取(30 mL×2)。合并有机层,水洗,无水硫酸镁干燥,蒸除溶剂,得化合物(3)12.3 g,收率93.75%。
1,2,4-噁二唑-3-基甲胺盐酸盐(1):于反应瓶中加入100 mL原甲酸三乙酯,化合物(3)10 g(0.049 mol),100℃反应10 min。冷却,用盐酸-乙醇调至pH3~4。静置,抽滤,得白色固体(1)6.37 g,收率95.9%。