药物中间体合成手册

2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑

分子式:C2H2N2S3分子量:150.23
英文名:2,5-Dimercapto-1,3,4-thiadiazole
性状:白色结晶粉末。mp 161~165℃。
用途:医药、农药、染料等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①郑信,毕莉.云南冶金,1999,28(3):23.②王雪娟,冯建.化学工程与装备,2011,1:150.

2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑(分子式:C<sub>2</sub>H<sub>2</sub>N<sub>2</sub>S<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

将23.4 g水合肼(含量54.5%)与32 g NaOH在150 mL水中混合。搅拌下于5~6℃(用冰冷却)慢慢由分液漏斗滴入60.8 g CS2,在2 h内加完。然后水浴中加热(80℃)回流1 h(当开始加热至45℃时有H2S逸出)。冷至室温,再加入12.2 g CS2,继续回流2~3 h,反应液呈橙黄色。减压除尽剩余的CS2,残留物为DMTDNa盐溶液。冷却下用浓盐酸(约50 mL)酸化至pH1,折出大量白色粉状物。抽滤,水洗,烘干,产物变成黄色。将粗产品用无水乙醇重结晶,得纯的化合物(1)49.5~51 g,收率70%~73%,mp 164~165℃。

© 2015-2019 天山医学院 XiaBBY#VIP.QQ.COM