①郑信,毕莉.云南冶金,1999,28(3):23.②王雪娟,冯建.化学工程与装备,2011,1:150.
将23.4 g水合肼(含量54.5%)与32 g NaOH在150 mL水中混合。搅拌下于5~6℃(用冰冷却)慢慢由分液漏斗滴入60.8 g CS2,在2 h内加完。然后水浴中加热(80℃)回流1 h(当开始加热至45℃时有H2S逸出)。冷至室温,再加入12.2 g CS2,继续回流2~3 h,反应液呈橙黄色。减压除尽剩余的CS2,残留物为DMTDNa盐溶液。冷却下用浓盐酸(约50 mL)酸化至pH1,折出大量白色粉状物。抽滤,水洗,烘干,产物变成黄色。将粗产品用无水乙醇重结晶,得纯的化合物(1)49.5~51 g,收率70%~73%,mp 164~165℃。