章思规.实用精细化学品手册:有机卷:下.北京:化学工业出版社,1996,1627.
于反应瓶中加入乙酸乙酯(2)775 g(8.8 mol),水合肼(8 mol),搅拌下加热回流反应5 h,得乙酰肼的乙醇溶液。冷至10℃左右,慢慢加入二硫化碳(8.7 mol),于25℃以下反应1 h。冰水浴冷却、静置,抽滤。滤饼用无水乙醇洗涤,得N-乙酰肼基二硫代甲酸钾。低温干燥。将得到的固体粉碎,分批加入安有搅拌器、冷至-5℃以下的浓硫酸中,注意反应温度不高于5℃。将反应物搅拌下倒入大量的碎冰中,抽滤,滤饼用冰水洗涤以除去游离的硫酸,低温真空干燥,得白色固体(1),mp 178~184℃,收率55%~60%。