药物中间体合成手册

2-甲基-5-巯基-1,3,4-噻二唑

分子式:C3H4N2S2分子量:132.20
英文名:5-Mercapto-2-methyl-1,3,4-thiadiazde,5-Methyl-1,3,4-thiadiazole-2-thiol
性状:白色固体。mp 178~184℃。
用途:抗菌素类药物头孢唑林(Cefazolin)的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

章思规.实用精细化学品手册:有机卷:下.北京:化学工业出版社,1996,1627.

2-甲基-5-巯基-1,3,4-噻二唑(分子式:C<sub>3</sub>H<sub>4</sub>N<sub>2</sub>S<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入乙酸乙酯(2)775 g(8.8 mol),水合肼(8 mol),搅拌下加热回流反应5 h,得乙酰肼的乙醇溶液。冷至10℃左右,慢慢加入二硫化碳(8.7 mol),于25℃以下反应1 h。冰水浴冷却、静置,抽滤。滤饼用无水乙醇洗涤,得N-乙酰肼基二硫代甲酸钾。低温干燥。将得到的固体粉碎,分批加入安有搅拌器、冷至-5℃以下的浓硫酸中,注意反应温度不高于5℃。将反应物搅拌下倒入大量的碎冰中,抽滤,滤饼用冰水洗涤以除去游离的硫酸,低温真空干燥,得白色固体(1),mp 178~184℃,收率55%~60%。

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