方法1 孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:453.
于反应瓶中加入2-吡啶肼(2)54.5 g(0.5 mol),尿素60 g(1 mol),混和均匀后加热至160℃左右反应2.5 h。反应结束后,冷却,加水100 mL,将固体物粉碎。抽滤,水洗,干燥,得黄色固体(1)55 g,收率86%,mp 224~226℃(文献值229℃)。
方法2 薛叙明,贺新,刘长春等.中国医药工业杂志,2008,39(11):808.
于反应瓶中加入乙二醇单甲醚200 mL,2-氯吡啶(2)80 g(0.7 mol),氨基脲盐酸盐153 g(1.37 mol),搅拌下加热回流至全溶。稍冷后加入浓硫酸3 g,于128~130℃反应24 h。冷至室温,析出结晶。过滤,水洗至中性,干燥,得浅黄色化合物(1)66 g,收率70%,mp 226.5~228.5℃。