药物中间体合成手册

2,5-二溴甲基氟苯

分子式:C8H7Br2F分子量:281.95
英文名:2,5-Dibromomethylfluorobenzene
性状:白色颗粒状固体。mp 99~100℃。
用途:老年痴呆症临床诊断药FSB合成中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

关启明,徐小波,颜继忠,饶国武.中国医药工业杂志,2007,38(11):763.

2,5-二溴甲基氟苯(分子式:C<sub>8</sub>H<sub>7</sub>Br<sub>2</sub>F)的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中,加入NaBrO3 10.7 g(7.13 mmol),水36 mL,搅拌溶解,加入2,5-二甲基氟苯(2)2,2 g(18 mmol)溶于乙酸乙酯36 mL的溶液。剧烈搅拌下再滴加NaHSO3 7.48 g(7.1 mmol)溶于72 mL水的溶液,约20 min加完,加完后继续室温搅拌4 h。用乙醚多次萃取,合并有机相,用Na2S2O3溶液洗涤,无水硫酸镁干燥。过滤,滤液浓缩,剩余物过硅胶柱分离[洗脱剂∶石油醚-乙酸乙酯(8∶1)],得白色颗粒状固体(1)3.36 g,收率66%,mp 99~100℃。

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