药物中间体合成手册

对氯苯甲醛

分子式:C7H5ClO分子量:140.57
英文名:p-Chlorobenzaldehyde
性状:白色结晶。mp 47.5℃,bp 213~214℃,72~75℃/0.4 kPa。易溶于乙醇、乙醚、苯、可溶于水、丙酮。能随水蒸气挥发。
用途:镇静助眠类药物氯美扎酮(Chlormezanone)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

段行信.实用精细有机合成手册.北京:化学工业出版社,2000:70.

对氯苯甲醛(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>5</sub>ClO)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入对氯甲苯(2)126.5 g(1.0 mol),PCl53.8 g,加热至160~170℃,在100 W的白炽灯照射下迅速通入干燥的氯气,直至增重55~66 g,约需4~5 h,生成黄色氯化物。将其加入400 mL浓硫酸中,于60℃搅拌反应1 h。转入分液漏斗中放置过夜。将下层液体(上层蜡状物弃去)加入2 kg碎冰中,趁冷抽滤,冷水洗涤。将固体物溶于乙醚中,以2%的氢氧化钠溶液洗涤除去对氯苯甲酸(酸化后可回收约20 g苯甲酸)。回收乙醚后减压蒸馏,收集108~111℃/3.3 kPa的馏分,冷后固化,得化合物(1)76~84 g,收率54%~60%,mp 46~47℃。

上一页:3-溴苯酞
下一页:二苯基溴甲烷
© 2015-2019 天山医学院 XiaBBY#VIP.QQ.COM