药物中间体合成手册

3-溴苯酞

分子式:C8H5BrO2分子量:213.03
英文名:3-Bromophthalide, 3-Bromo-1(3H)-isobenofuranone
性状:类白色或浅黄色固体,mp 78~80℃。bp 157~162℃/1.3 kPa。
用途:酞氨苄青霉素(Talampicillin)和苯噻啶(Pizotifen)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Koten I A,Sauer R J.Org Synth,1973,Coll Vol 5:145.

3-溴苯酞(分子式:C<sub>8</sub>H<sub>5</sub>BrO<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入苯酞(2)10 g(0.075 mol),NBS 13.3 g(0.075 mol),四氯化碳200 mL,一粒沸石,加热回流30 min。用100 W的灯泡照射,反应瓶底部的NBS全部消失,固体物浮于液面,表明反应结束。过滤除去生成的丁二酰亚胺,减压浓缩至15~20 mL,冷却。抽滤,得化合物(1)粗品12~13 g,收率75%~81%。mp 74~80℃。用环己烷重结晶,得无色片状结晶,mp 78~80℃。

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