17-β-叔丁氧基雄甾酮

Robert E I，Thomas H O，GlenL T.Org Synth，1990，Coll Vol 7：66.

于安有磁力搅拌、温度计、通气导管、干燥管的250 mL反应瓶中，加入雄甾酮（2）4.1 g（14 mmol），30 mL二氯甲烷，搅拌溶解。冷至-20℃，通入氩气15 min。注射加入三氟化硼乙醚溶液0.125 mL（0.9 mmol），再注入0.053 mL（1 mmol）无水磷酸（5 g 85%的磷酸与2 g五氧化二磷制备），而后慢慢注入100 mL异丁烯。此时甾族化合物又溶解。去掉干燥管，用塞子塞住，室温（25℃）搅拌反应4 h。冷至0℃，拔开塞子，温热至室温，使异丁烯挥发。将反应物倒入盛有100 mL氨水和75 mL乙酸乙酯的分液漏斗中，充分摇动后分出有机层，水层用乙酸乙酯提取2次。合并有机层，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，旋转浓缩至干。粗品用己烷重结晶，得纯品（1）4.1 g，收率86%。