药物中间体合成手册

4-溴苯乙酮

分子式:C8H7BrO分子量:199.05
英文名:4-Bromoacetophenone
性状:白色片状结晶。mp 51℃。溶于乙醇、乙醚、冰醋酸、苯、二硫化碳和石油醚,不溶于水。随水蒸气挥发。
用途:广谱抗心律失常药索他洛尔(Sotalol)、止血药氨甲苯酸(Aminonethylbenzoic acid)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Roger Adams,C R Noller.Org Synth,Coll Vol 1:109.

4-溴苯乙酮(分子式:C<sub>8</sub>H<sub>7</sub>BrO)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入溴苯(2)47.1 g(0.3 mol),干燥的二硫化碳200 mL,无水三氯化铝150 g(1.1 mol),搅拌下加热至回流,慢慢滴加醋酸酐(3)40.8 g(0.4 mol)。加完后继续回流2 h。蒸出二硫化碳,将反应物倒入含有盐酸的冰水中,用乙醚提取(150 mL×3),乙醚层依次用5%的氢氧化钠、水洗涤,无水硫酸钠干燥。蒸去乙醚后减压蒸馏,收集125~129℃/1.3 kPa的馏分,得浅黄色液体,冷却后固化,得4-溴苯乙酮(1)43 g,收率72%,mp 47~50℃。

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