药物中间体合成手册

乙酰丙酮

分子式:C5H8O2分子量:100.12
英文名:Acetylacetone
性状:无色或微黄色透明液体。mp.-23℃,bp140.5℃,0.9721,nD 1.4494。溶于水,能与乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等混溶。
用途:抗菌药乙酰甲喹(Mequindox)中间体,兽药尼卡巴嗪(Nicarbazin)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Denoon C E.Jr Org Synth,Coll Vol 3:16.

乙酰丙酮(分子式:C<sub>5</sub>H<sub>8</sub>O<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入无水丙酮(2)58 g(1 mol),醋酸酐(3)255 g(2.5 mol),冰盐浴冷却。经过一个安全瓶向反应瓶中通入三氟化硼,通入速度大约在5 h内通入250 g(约每秒钟鼓泡两次)。通完后慢慢倒入400 g醋酸钠溶于800 mL水配成的溶液中,水蒸气蒸馏,收集约1500 mL馏出液。

另将醋酸铜120 g(1.12 mol)溶于85℃的1500 mL热水中,若不透明可过滤除去不溶物。将上述馏出物与醋酸铜溶液混和,冰箱中放置过夜。滤出析出的沉淀,水洗,并尽可能抽干。将滤出物加到400 mL 20%的硫酸水溶液中,用乙醚提取三次。合并乙醚层,无水硫酸钠干燥后,蒸去乙醚。而后进行常压分馏,收集134~136℃的馏分,得乙酰丙酮(1)80 g,收率80%。

© 2015-2019 天山医学院 XiaBBY#VIP.QQ.COM