药物中间体合成手册

盐酸奥西布宁

分子式:C22H31NO3分子量:357.49
英文名:Oxybutynin hydrochloride,4-(Diethylamino)but-2-ynyl cyclohexylphenylglycolate hydrochloride
性状:白色固体。mp 123~125℃。
用途:用于治疗尿急、尿频、尿失禁、夜尿和遗尿等症药物盐酸奥西布宁(Oxybutynin hydrochloride,)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①Kenneth N,Camphell,et al.US3176019.1965.②GB940540.1963.

盐酸奥西布宁(分子式:C<sub>22</sub>H<sub>31</sub>NO<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入环己基扁桃酸甲酯(2)394.2 g(1.582 mol),乙酸4-NN-二乙氨基-2-丁炔酯293.1 g(1.60 mol),正庚烷2.6 L,搅拌下加热至60~70℃,加入甲醇钠8 g,加热升温,直至开始蒸馏。控制加热速度使其慢慢馏出,收集的馏出液中含乙酸甲酯,通过测定馏出液的折光系数确定反应进行的程度,直至不再有乙酸甲酯馏出为止,正庚烷的折射率为1.3855。大约3~3.5 h反应结束。冷至室温,水洗,用2 mol/L的盐酸提取4次,每次165 mL。合并水层,室温搅拌至析出盐酸盐。冰浴冷却,抽滤,干燥。用750 mL水重结晶,得纯品(1)323 g,收率57.2%。

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