药物中间体合成手册

2-丁炔二酸

分子式:C4H2O4分子量:114.06
英文名:But-2-ynedioic acid
性状:无色结晶,有强酸性。mp 175~177℃。
用途:医药中间体,解毒药二巯基丁二酸钠(Sodium dimercaptosucinate)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①Abbott T W,Arnold K T.Org synth,1943,Coll Vol 2:10.②樊能廷.有机合成事典.北京:北京理工大学出版社,1992:572.

2-丁炔二酸(分子式:C<sub>4</sub>H<sub>2</sub>O<sub>4</sub>)的合成方法路线及其结构式

于2 L反应瓶中加入氢氧化钾122 g(2.2 mol),95%的甲醇700 mL,搅拌溶解。慢慢加入αβ-二溴丁二酸(2)100 g(0.36 mol),加热回流1.5 h。冷却抽滤,滤饼用甲醇充分洗涤,干燥后得144~150 g混合盐。将混合盐溶于270 mL水中,加入由30 mL水和8 mL浓硫酸配成的稀酸,丁炔二酸单钾盐析出,放置过夜。抽滤,将酸式盐溶于60 mL浓硫酸与240 mL水配成的稀酸中,用乙醚提取(100 mL×5)。合并乙醚提取液,蒸去乙醚,得丁炔二酸水合物。于盛有浓硫酸的干燥器中真空干燥,得丁炔二酸(1)30~36 g,收率73%~88%,mp 175~177℃。

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