①操峰,任勇,华维一.中国现代应用药学杂志,2002,19(3):210.②李加荣,周馨我,陈鹏.化学世界,1988,12:635.
靛红-3-肟(3):于反应瓶中加入靛红(2)50 g(0.34 mol),盐酸羟胺27 g(0.38 mol),水300 mL,搅拌下加热回流30 min,产生大量黄色沉淀。冷却,过滤,以50%的乙醇重结晶,得黄色针状结晶靛红-3-肟(3)48 g,收率90%,mp 223~225℃。
邻氨基苯甲腈(1):于反应瓶中加入靛红-3-肟(3)16 g(0.1 mol),环丁砜0.1 mol,甲醇钠0.01 mol,油浴加热至165℃。反应剧烈进行时撤去热浴,反应平稳后将反应温度控制在180℃反应30 min。冷至室温,水洗油状液体。用丙酮稀释后滤除固体。滤液放置后生成棕褐色固体,mp 49.5~50℃,收率84.2%以上。提纯后为类白色固体。