①Marolewski T A,Yang N C.Org Synth,1988,Coll Vol 6:974.②Yang N C,Marolewski T A.J Am Chem Soc,1968,90(20):5644.
于安有磁力搅拌器的三个250 mL反应瓶中,分别加入2,3-二甲基-2-丁烯(2)8.4 g(0.1 mol),二氯甲烷175 mL,50 mL 5 mol/L的氢氧化钠水溶液。冰水浴冷却,用450W的中压汞灯照射反应瓶(距离1 cm)。每个反应瓶加入2 g碘仿,剧烈搅拌,直至碘仿的黄色消失。继续分批加入碘仿,直至加入39.4 g(0.1 mol)的碘仿。反应结束后,三瓶中的反应物合并,分出有机层,水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,旋转浓缩。剩余物中加入1 g甲醇钠,减压分馏,接收器用冰浴冷却,收集45~48℃/0.67 kPa的馏分,得化合物(1)14~15 g,收率63%~67%。 1.5087。