药物中间体合成手册

2,2,3,3-四甲基碘代环丙烷

分子式:C7H13I分子量:224.08
英文名:2,2,3,3-Tetramethyliodocyclopropane
性状:澄清液体。bp 45~48℃/0.67 kPa, 1.5087。
用途:农药拟除虫菊酯甲氰菊酯(Fenpropathrin)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①Marolewski T A,Yang N C.Org Synth,1988,Coll Vol 6:974.②Yang N C,Marolewski T A.J Am Chem Soc,1968,90(20):5644.

2,2,3,3-四甲基碘代环丙烷(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>13</sub>I)的合成方法路线及其结构式

于安有磁力搅拌器的三个250 mL反应瓶中,分别加入2,3-二甲基-2-丁烯(2)8.4 g(0.1 mol),二氯甲烷175 mL,50 mL 5 mol/L的氢氧化钠水溶液。冰水浴冷却,用450W的中压汞灯照射反应瓶(距离1 cm)。每个反应瓶加入2 g碘仿,剧烈搅拌,直至碘仿的黄色消失。继续分批加入碘仿,直至加入39.4 g(0.1 mol)的碘仿。反应结束后,三瓶中的反应物合并,分出有机层,水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,旋转浓缩。剩余物中加入1 g甲醇钠,减压分馏,接收器用冰浴冷却,收集45~48℃/0.67 kPa的馏分,得化合物(1)14~15 g,收率63%~67%。 1.5087。

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