5-甲基-4-咪唑甲酸乙酯

施炜，李润涛，杜诗初，李长轩.中国医药工业杂志，1987，18（2）：26.

于反应瓶中加入乙酰乙酸乙酯（2）13 g（0.1 mol），浓盐酸10 mL，搅拌下冰水浴冷至5℃左右，滴加亚硝酸钠7 g（0.1 mol）溶于15 mL水配成的溶液。加完后继续搅拌反应30 min。分去水层，得2-羟亚氨基乙酰乙酸乙酯（3）粗品约16 g。

于反应瓶中加入甲醛15 mL，浓盐酸42 mL，冷至0℃，于10℃以下滴加到上面得到的（3）中，控制反应温度在10℃左右，搅拌反应2 h。于20 min内分批加入甲醛水溶液28 mL，再滴加浓氨水约50 mL，调至pH3～5。慢慢升温至68℃，加完后于65～70℃反应30 min。减压蒸出部分水，再加氨水15 mL，调至pH8，继续反应10 min。冷却，析出固体。过滤，水洗，干燥，得（1）10.5 g，总收率66%，mp 203～205℃。