药物中间体合成手册

妥拉唑啉

分子式:C10H12N2·HCl分子量:196.68
英文名:Tolazoline
性状:白色或乳白色结晶粉末。mp 174℃。易溶于水,溶于乙醇、氯仿,不溶于乙醚。味苦,有微香味。
用途:短效α-受体阻断药妥拉唑林(Tolazoline)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

李吉海,刘金庭.基础化学实验(Ⅱ)——有机化学实验.北京:化学工业出版社,2007:206.

妥拉唑啉(分子式:C<sub>10</sub>H<sub>12</sub>N<sub>2</sub>·HCl)的合成方法路线及其结构式

2-苄基咪唑啉(3):于反应瓶中加入苯乙腈(2)60 mL(0.51 mol),无水乙二胺50 mL(0.75 mol),加热回流。为了检验反应的终点,可取约2 mL反应液,冷后全部固化表明反应基本结束。改为减压蒸馏装置,减压蒸馏,收集175~190℃/1.33 kPa的馏分。馏出物物冷后固化为淡黄色固体。粗品收率93%。用95%的乙醇重结晶,得白色絮状结晶2-苄基咪唑啉(3),mp 202℃。

妥拉唑啉(1):将上述重结晶的产物溶于4倍量的乙酸乙酯中,冷却下通入干燥的氯化氢气体至pH3左右,冷却,析出盐酸盐。抽滤,干燥。将其溶于2倍量的无水乙醇中,过滤,再加入5倍量的乙酸乙酯,冷冻析晶。抽滤,干燥,得白色结晶性粉末(1),mp 172~176℃,收率92%~93%。

© 2015-2019 天山医学院 XiaBBY#VIP.QQ.COM