5-氨基-3-氰基-1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）吡唑

①陈震，曹晓群等.精细与专用化学品，2008，16（9）：11.②严传明，李翔，王耀良等.现代农药，2002，4：12.

于反应瓶中加入亚硝酸钠3.0 g，冰浴冷却下滴加由浓硫酸10 mL、冰醋酸10 mL配成的溶液，得到的浆状物继续搅拌15 min。慢慢加入由2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺（2）10 g溶于冰醋酸的溶液，加完后慢慢升至55℃，保温反应30 min。冷却，于15℃以下滴加丁二腈甲酸乙酯6.6 g溶于冰醋酸的溶液。加完后继续搅拌反应15 min。减压蒸出乙酸，剩余物中加入水，用二氯甲烷提取。合并有机层，饱和盐水洗涤。蒸出溶剂，得粗品（3）18 g，直接用于下一步反应。

将上述粗品（3）18 g溶于40 mL二氯甲烷中，加入浓氨水30 mL，于10℃剧烈搅拌3 h，得深棕色混合物。分出有机层，水层用二氯甲烷提取。合并有机层，饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤，浓缩，得棕红色黏稠物。用石油醚重结晶，得浅黄色结晶（1）12.7 g，收率91.4%，mp 142～143℃。