刘悍,汤建国.化工生产与技术,2009,16(1):18.
将苯乙酸(2.72 g,20 mmol)和间苯二酚(2)2.20 g(20 mmol)溶于新蒸的三氟化硼乙醚(20 mL)中,加热至85℃,磁力搅拌反应3 h(TLC显示原料消失),然后冷至20℃,再滴加DMF(30 mL),得化合物(3)的溶液。
将DMF(55 mL)冷却至20℃,然后分批加入PCl5 6.30 g(30 mmol),再加热至55℃,磁力搅拌反应20 min,得淡红色混合物备用。
控温20℃以下,30 min内将上述混合物逐滴滴加到混合物(3)中,然后在室温下磁力搅拌反应2 h;将此反应混合物倒入100 mL甲醇的盐酸溶液(0.1 mol/L)中,加热至70℃,恒温20 min,冷却静置过夜,抽滤、水洗、干燥,用50%的乙醇重结晶,得白色固体(1)4.38 g,产率92.1%,mp 286~288℃。